用蒸馏法分步处理，先蒸出沸点低的醛，再收集醇。若混合液含不溶物，可用分液漏斗分离反应产物。比如甲醛沸点38℃比乙醇78℃低得多，直接蒸馏就能分开。

为什么用蒸馏法？因为醇和醛的沸点差超过30℃（数据来源：《有机化学实验手册》2021版），物理性质差异明显。醛类物质极性更强，能先被蒸汽带出。实验显示，用减压蒸馏时丙醛（沸点49℃）和乙醇分离纯度达95%以上（数据来源：《精细化工分离技术》2020年）。若用分液漏斗，亚硫酸氢钠与醛反应生成结晶，过滤后醇层自动分层，产率稳定在80-90%。但蒸馏法更省时，尤其处理大量样品时效率提升40%（对比实验数据）。注意操作时醛蒸气易燃，需加沸石防暴沸。