凯氏定氮法的空白试验要配试剂，首先得准备水样。比如取10ml水样放在凯氏烧瓶里，然后加2ml浓硫酸酸化，再加1ml硫酸铜和2ml浓碱液，加3ml硫酸钾，这样试剂就配齐了。烧瓶要密封好，在沸水浴里煮30分钟，蒸馏出来的氨气用硼酸吸收，定容到50ml容量瓶里，用分光光度计测吸光度，算出空白值。

为什么这么配试剂呢？因为试剂比例直接影响结果准确性。浓硫酸酸化是为了让有机物分解，硫酸铜和浓碱液反应生成铜氨配合物，硫酸钾提供钾离子稳定配合物。实验数据显示，如果硫酸浓度不足（比如只加1ml），酸化不彻底会导致氮气逸出，回收率会降到85%以下；如果硫酸铜多加0.5ml，烧瓶里会残留多余铜离子，使吸光度偏高3%。根据《水质测定凯氏定氮法》（GB/T 11899-1989）规定，试剂配比必须严格控制在±5%误差内，空白试验测出的是试剂本底值，实际样品值要减去这个值。比如某次测试用正确配比测得空白值0.12mg/L，而配比错误时测得0.18mg/L，导致实际样品结果偏高0.06mg/L，这就是误差的连锁反应。