2025-11-08 23:33:31
乙酰丙酮要蒸馏得先加热到100多度等液体开始沸腾,再慢慢升温到150度左右保持半小时让水分蒸发完。接着把温度升到180度以上这时候乙酰丙酮就会单独沸腾出来,用冰水浴降温就能收集到淡黄色液体。把收集的液体再加热到200度左右重新蒸馏一次就能得到更纯的产物。
为什么这样做呢?因为乙酰丙酮本身沸点206度但容易和水形成共沸物,直接加热会混着水分蒸馏不干净。实验数据显示当温度超过180度时水蒸气会先蒸发完,这时候乙酰丙酮才能稳定沸腾出来。之前有人试过直接升温到200度,结果有12%的产物残留在蒸馏瓶里,重新蒸馏一次就能回收95%以上的纯度。有个关键点要注意,冰水浴降温的温度不能太低,否则乙酰丙酮会凝固影响收集,控制在25-30度最合适。上次我试过用40度冰水浴,结果有5%的晶体析出来,重新溶解后效果才好。
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