固体中的氨氮得先让样品溶解开，再用蒸馏法把氨气分离出来，用酸滴定测浓度。比如粮食或土壤这类固体，得先泡在浓硫酸里煮开，等完全溶解了再加热蒸馏，把氨气跑到气体收集管里。接着拿氢氧化钠溶液泡着氨气，等气泡停了就说明蒸馏完了。这时候用标准酸液慢慢滴，看气泡变少到停了，就能算出氨氮的量了。

为啥得这么测呢？因为固体本身不溶于水，直接测肯定不行。凯氏定氮法引用了国家标准GB/T 5009.5-2016里的数据，说这种方法的回收率在95%-105%之间，重复性误差小于2%。比如测100克土壤，先溶解后蒸馏，算出来的氨氮含量和标准值误差不超过5%。要是用比色法的话，固体颗粒大容易糊住比色皿，测不准。而凯氏法通过蒸馏把氨气提纯了，测的时候酸碱反应又很灵敏，所以更可靠。不过得注意蒸馏瓶和冷凝管要擦干净，否则残留物会影响数据。要是样品里有其他含氮物质，比如蛋白质，得先做空白对照，否则结果会偏大。