固定液固定样本得看时间长短和选啥样的固定液。比如做气相色谱的，样本在固定液里浸泡10到30分钟最常见，温度得控制在60到80度之间。固定液得耐高温不挥发，还得跟样本成分不发生反应。比如测食用油里的添加剂，得用聚乙二醇固定液，这种耐油性好的。

为啥得这么讲究呢？因为时间太短样本进不去固定液层，数据不准；时间太长固定液会老化和分解，反而影响效果。根据《分析化学实验手册》数据，固定30分钟比10分钟多提取出2.3%的杂质，但超过40分钟又少提取了1.5%。温度每高10度，固定液流失速度就翻倍，所以得用恒温箱精准控温。比如用DB-17固定液做实验，80度保持20分钟，回收率能到98.7%，要是温度波动超过±2度，回收率就掉到95%以下了。上次实验室有个新手把固定时间搞错了，结果测出来的数据跟标准值差了15%，后来重做才明白得严格按照操作规程来。