固体样品测COD得先打碎成粉末，用浓硫酸和重铬酸钾泡开，加热到沸腾氧化半小时。然后加水稀释到一百毫升的容量瓶里，加硫酸亚铁还原，用分光光度计测颜色深浅算出COD值。

为啥得这样操作呢？首先固体样品不溶于水得先打碎，否则反应不均匀数据不准。浓硫酸和重铬酸钾配比是1:2，能保证完全氧化有机物，实验数据表明这样处理可使回收率在85%-95%之间。加热半小时是让反应充分进行，时间太短可能残留未反应物质，太长会消耗过量试剂。稀释到一百毫升是根据国标GB11914规定，确保浓度在50-200mg/L范围内才好测。加硫酸亚铁是为了抵消过量重铬酸钾，颜色深浅跟COD值成正比，用分光光度计测比肉眼比色更精确。实验中若样品含较多无机盐，会影响结果，得先做空白对照。