2025-11-08 23:46:07
HPLC测纯度就是用仪器分步骤测样品成分,先洗柱子,再进样,看数据。洗柱子是为了保证每次测都干净,进样量要少比如1微升,否则会堵柱子。数据出来后看峰形,纯度高的峰尖锐,杂质的峰小。比如测阿司匹林纯度,HPLC测出来是99.5%,杂质0.5%。但普通方法只能测到99%,误差大。因为HPLC能测到0.1%的杂质,比普通方法准10倍,比如测阿司匹林纯度,数据误差小于0.5%。洗柱子用甲醇和水比例3:7,洗三次每次5分钟,进样后仪器自动算出纯度百分比。杂质越多峰越多,峰面积越大,纯度数值就越低。比如测某药纯度99.8%,杂质峰面积是主峰的0.2%,系统自动算出99.8%。但操作不当会出问题,比如进样量多到5微升,柱子堵了峰就变形,纯度数据就错。所以每次测前都要先洗柱子,再测对照品确认仪器正常。比如测纯度99%的对照品,系统显示99.2%算合格,误差超过0.5%就要重测。HPLC测纯度最准的是反相柱,柱子长250毫米,填料是C18,能测到0.1%的杂质。比如测维生素E纯度,HPLC测出99.7%杂质0.3%,而普通方法只能测到99%误差1%。所以现在药厂都用HPLC测纯度,数据准又快,一天能测几十个样品。
本题链接: