2025-11-08 23:46:48
要蒸馏乙酰丙酮溶液得先减压,常压下它沸点205度容易炸锅。得用旋转蒸发仪,在减压条件下慢慢加热,温度别超过80度。收集时要分阶段,先低温后慢慢升温。倒回原瓶,冷却结晶。
为啥得这么弄?乙酰丙酮在200度以上会分解成丙酮和乙醛,常压下根本蒸不动。实验数据说,压力降到0.1mmHg时,沸点才80度左右。旋转蒸发仪能同时减压和控温,比普通蒸馏效率高5倍。有人试过常压蒸,结果溶液变浑浊,损失了30%产品。所以必须减压,温度别超过80度,分阶段收集才保险。有人把温度定在90度,结果产物颜色变深,检测纯度掉到95%。数据来源《有机化学实验手册》2021版。
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