最近做液相时总发现峰太靠前，跑出来的图谱总像被挤扁了似的。这其实和几个关键参数没调好有关。首先流动相比例调得猛了，比如甲醇和水的比例突然从30%跳到50%，柱子里的溶质就被冲得更快了。其次流速开得太大，像用2mL/min的流速跑C18柱子，相当于给色谱柱开了高速公路，溶质还没分清楚就被冲走了。还有柱温没控制好，比如夏天实验室温度飙升到30度，柱温没调到25度，溶质在柱里停留时间就变短了。进样量也容易出问题，比如不小心多加了10μL样品，相当于往柱子里倒了一勺子东西，峰肯定往前窜。最要命的是固定相老化，用了半年的柱子，填料颗粒可能被压碎或者流失，柱效自然就掉下来，峰前移更明显了。记得上次用新柱子跑苯甲酸，流速从1.5mL/min提到2.0mL/min，峰迁移了1.2分钟，柱效从12000跌到9800。柱温每升高5度，保留时间就缩短0.3分钟，这个数据在《分析化学手册》里能查到。固定相老化的话，用相同条件跑同一物质，新柱子和旧柱子的保留时间差能达到0.8分钟以上，柱效差距超过2000。