热重分析仪制样分三步：1.样品剪成0.1-0.5克；2.放进陶瓷盒称重；3.装进仪器加热。操作时先通电源预热半小时，温度定到200℃再放样品。加热时每5分钟记录重量变化，到终点温度1200℃结束。注意样品不能带结晶水，称量要精确到0.1毫克。

为什么这样操作呢？首先样品重量太小容易受气流影响，0.1-0.5克是实验室常用量。陶瓷盒耐高温到1600℃符合要求，称量精度0.1毫克能检测到0.01%变化。预热半小时是让仪器温度均匀，否则数据波动大。数据每5分钟记录一次，这样能捕捉到快速相变过程。比如某金属氧化实验显示，在450℃时重量变化突然加快，这是氧化反应的特征。实验数据表明，正确操作可使重复性误差控制在2%以内，而操作不当可能误差超过10%。加热到1200℃是考虑到大多数材料在这个温度下已完全分解或氧化。称重前要吹净盒内灰尘，否则会干扰数据。温度定到200℃再放样品，因为低温区可能有残留水分影响结果。这些步骤都是根据《热分析测试方法》GB/T 19005.1-2008制定的，里面明确规定了称量范围、温度控制和记录频率。