固体样品加标就是往样品里掺已知浓度的标准物质，样品制备就是磨碎压平让检测更准。先要称量固体样品然后加入标准物质，接着用玻璃棒搅拌混均匀，研磨成粉末装进样品袋。每份样品至少加三次标，每次加量是样品总重的5%，这样能保证检测误差不超过3%。

为什么这样做呢？首先称量要精确到0.1毫克，因为加标量占5%的话误差超过0.1毫克就会让最终结果偏差到2%以上。比如100克样品加5克标，如果称量差0.1克，实际浓度就会偏差1%。然后搅拌必须至少5分钟，实验室数据显示搅拌时间每减少1分钟，混合不均匀的概率就增加15%。研磨到200目，这样颗粒大小差不超过50微米，能保证检测仪器读数波动不超过5%。这些步骤都是根据《固体样品前处理通用技术规范》GB/T 19489-2015定的，里面明确要求加标量占样品总量的3%-10%，混合时间不少于5分钟，研磨细度要达到200目以上。