测水里的COD要先用取样瓶装水样，接着放暗处避光保存消解。消解时加硫酸亚铁和重铬酸钾加热到170度左右，冷却后加硫酸和邻苯二甲酸氢钾，用硫酸亚铁铵滴定颜色变黄时停止。记录用量算出COD值。

为什么这么测呢？国家标准规定五日化学需氧量准确度在±5%以内，消解步骤能分解有机物成二氧化碳和水。比如前年环境监测站用此法测某河段COD，数据波动不超过3%，跟仪器法结果一致。滴定终点颜色变化明显，黄绿色到橙红色，比目视法更精准。取样后避光保存是关键，阳光会加速有机物分解导致误差。消解温度和时间要严格，170度加热30分钟才能完全分解，温度高了会烧焦，低了分解不彻底。硫酸和邻苯二甲酸氢钾的比例要1:1，多加会延长滴定时间，少加颜色变化不明显。算COD时，1毫升硫酸亚铁铵相当于4.1毫克COD，这个系数是多次实验测出来的平均值。所以整个流程既省试剂又保证数据准，适合爱好者自己动手测。