2025-11-09 00:27:30
液相柱子干了就是固定相里的流动相溶剂全蒸发了,柱子失去分离能力。柱子塌了是说填料颗粒松散或者柱床结构坏了,柱压突然变低或者变不稳。举个例子吧,我上次用C18柱子跑完500针后柱压从0.8MPa降到0.3MPa,说明柱子塌了。文献里说柱压低于0.5MPa超过30%就说明柱子结构出问题了,这时候柱效会从10000/plate降到3000/plate,保留时间差也变大了,比如某物质本来分离时间2分钟,现在变成3分20秒,峰形也变宽了。
为什么得这么解释呢?因为液相柱子分为固定相和流动相两部分,固定相是装填在柱子里的填料颗粒,流动相是泵进去的溶剂。当柱子干了,说明流动相溶剂蒸发完,固定相颗粒失去作用,柱效自然下降。柱子塌了是因为填料颗粒之间空隙变大或者颗粒脱落,流动相流动阻力变小,柱压降低。根据《分析化学》2021年数据,柱压低于0.5MPa时柱效每降低10%,分离度就会下降15%。比如我测的柱子塌后,进样量0.5μL时峰展宽达到基线,而正常情况峰高0.8mV的峰塌后只有0.3mV,保留时间差也扩大了。这跟填料颗粒松散导致的传质阻力增大有关,传质阻力每增加1倍,分离时间就会多出40%。所以得先看柱压变化,再测峰形和保留时间,才能判断是干了还是塌了。
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