首先准备苯甲酸样品和热量仪，在加热板上把苯甲酸慢慢加热到100度左右。用电子秤称量2克左右的苯甲酸放进量热杯里，然后加入50毫升水。接着把量热杯浸到冰水混合物里，用温度计测量水温变化。算出热量值跟苯甲酸标准比热容1.527 kJ/(g·℃)对比，算出热量仪的热容量。

为啥是这个步骤呢？因为苯甲酸熔点在122.4℃且比热容稳定，适合做标定。实验数据显示当加热2克苯甲酸时，理论放热量是2×1.527×100=305.4 J。实测温度变化比如从20℃升到40℃（ΔT=20℃），则热量仪热容量C=305.4/(4.18×20)=3.65 J/℃。但实际操作时可能水温不够低，比如冰水混合物实际温度是-0.5℃，导致ΔT少0.5℃，这样算出的C会偏大0.14 J/℃，误差在3.8%以内。所以必须用纯冰水降温，并且重复3次取平均，比如第一次测C=3.6，第二次3.7，第三次3.65，取3.65±0.05 J/℃作为最终值。